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頂空進(jìn)樣器使用方法

更新時(shí)間:2022-05-26 點(diǎn)擊次數(shù):2697
  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法, 頂空進(jìn)樣器可以和國內(nèi)各種型號的氣相色譜儀相連接。
 
  頂空進(jìn)樣器的使用方法:
 
  進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后再進(jìn)行操作。進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
 
  準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。當(dāng)選用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02Mpa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到聲音,2s-3s后取出取樣管。后聽到“砰”的聲音此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
 
  頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。用移液管或移液槍精確移取規(guī)范樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)刻到后,開始進(jìn)樣。把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)轉(zhuǎn)鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。做規(guī)范曲線可用移液管或移液槍精確移取6個(gè)不同濃度的規(guī)范樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)刻后頂空進(jìn)樣,計(jì)算規(guī)范曲線及回歸方程。
 
  注意事項(xiàng):
 
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
 
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
 
  3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
 
  4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
 
  5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 

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